廢棄印刷線路板Pb，Cd和Cr的測(cè)定

印刷線路板(printed circuit board簡(jiǎn)稱PCB)是電子工業(yè)的基礎(chǔ)，也是各類電子產(chǎn)品的核心部件。隨著電子工業(yè)的迅猛發(fā)展，廢棄印刷線路板的數(shù)量急劇增加。瑞典的Ronnskar冶煉廠分析了個(gè)人計(jì)算機(jī)(PC)中使用的印刷線路板的元素組成，分析結(jié)果表明，印刷電路板中普遍含有貴金屬金、銀及有色金屬銅等，其中銅的含量高達(dá)26.8%，金和銀的含量也分別達(dá)到80g/t和3300g/t，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于一般金礦的金品位[1-2]，具有很高的回收價(jià)值。然而廢棄印刷線路板中還含有鉛、鎘、鉻等重金屬，對(duì)環(huán)境和人體具有很大的危害。因此，測(cè)定廢棄印刷線路板中重金屬元素Pb，Cd和Cr的含量，對(duì)回收印刷線路板具有重要的意義。
文獻(xiàn)[3-4]報(bào)道了X射線熒光光譜法、離子色譜法測(cè)定Pb，Cd和Cr的方法。采用火焰原子吸收光譜法直接測(cè)定廢棄印刷線路板中Pb，Cd和Cr的含量，方法靈敏、準(zhǔn)確，操作方便，實(shí)用性強(qiáng)，結(jié)果令人滿意。
1實(shí)驗(yàn)方法
1.1主要儀器與試劑
分析采用AA320原子吸收分光光度計(jì)，儀器最佳工作條件見(jiàn)表1。鉛、鎘、鉻分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度分別為1.00mg/mL。硝酸、鹽酸和高氯酸為AR試劑，用水為蒸餾水和去離子水。
表1儀器工作條件

1.2樣品制備
試驗(yàn)所用的印制線路板是型號(hào)為CAP810的intel主板，首先將主板上的電池、電容和電阻等主要元器件拆卸去除后，將主板預(yù)破碎成3cm大小的碎片，然后將碎片放到萬(wàn)能粉碎機(jī)中粉碎，粉碎后的印刷線路板粉末用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析篩進(jìn)行篩分。
稱取25.00g樣品于30mL瓷坩鍋中，置于馬弗爐中，升溫至450℃，在通風(fēng)狀況下保持30min后，繼續(xù)升溫至450℃，灼燒1.5h，冷卻后移入150mL燒杯中，加入20mL硝酸、20mL高氯酸，蓋上表面皿，在加熱板上加熱，待劇烈反應(yīng)停止后，去掉表面皿，蒸發(fā)至近干，加入20mL6mol/L鹽酸溶解，將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，并用蒸餾水定容至刻度。樣品原液用于測(cè)定鎘，原液稀釋5倍后用于測(cè)定鉻，原液稀釋20倍后用于測(cè)定鉛[5-6]。
1.3工作標(biāo)準(zhǔn)溶液與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
用待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)分析物質(zhì)以0.1mol/L的鹽酸(優(yōu)級(jí)純)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種元素配置5個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍包括樣品中被測(cè)元素的濃度，同時(shí)用0.1mol/L的鹽酸溶液配置一個(gè)空白以調(diào)儀器零點(diǎn)。配置的各元素工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見(jiàn)表2。
1.4樣品的測(cè)定
將以上5個(gè)系列在原子吸收分光光度計(jì)上噴霧，分別測(cè)定其吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度值為縱坐標(biāo)作圖，根據(jù)所繪制的直線外延與橫軸的交點(diǎn)求出元素的濃度，再計(jì)算試樣中各元素的含量。
表2元素工作標(biāo)準(zhǔn)溶液

2試驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1測(cè)定結(jié)果
根據(jù)元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，算出被測(cè)溶液中元素的含量，再計(jì)算出印制線路板中重金屬Pb，Cd和Cr的含量，結(jié)果見(jiàn)表3。
表3印制線路板中組成元素含量

2.2精密度試驗(yàn)
根據(jù)元素測(cè)定時(shí)的樣品消解方法，按同樣消解方法和步驟制備3份樣品，進(jìn)行平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果表示為X1，X2，X3，分別計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。方差分析結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知，用原子吸收方法測(cè)定線路板金屬元素含量，標(biāo)準(zhǔn)偏差S<0.0230，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<1.45%。試驗(yàn)結(jié)果證明用本法測(cè)定精密度高，重現(xiàn)性好。
2.3方法準(zhǔn)確度
方法的準(zhǔn)確度可用全過(guò)程標(biāo)準(zhǔn)添加回收率來(lái)衡量。在測(cè)定試樣中加入各金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其回收率，其中不能直接測(cè)定的元素先稀釋或濃縮然后再加入標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。
表5樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

從表5看出，試驗(yàn)加標(biāo)回收率在98.9%～103.6%之間，完全符分析中所求的準(zhǔn)確度指標(biāo)，因此方法的準(zhǔn)確度高。
3結(jié)論
對(duì)印刷線路板中重金屬含量測(cè)定表明，印刷線路板中普遍含有有毒物質(zhì)鉻、鎘、鉛，其中鉛含量高達(dá)23.686mg/g，故在回收廢棄印刷線路板時(shí)應(yīng)對(duì)此類有害物質(zhì)加以分離去除，以避免重金屬流入環(huán)境對(duì)水資源及土壤產(chǎn)生污染。
運(yùn)用原子吸收分光光度法測(cè)定電路板中重金屬元素Pb，Cd和Cr的含量，操作方便、快速、準(zhǔn)確、實(shí)用性強(qiáng)，精密度和準(zhǔn)確度符合分析質(zhì)量的要求。
參考文獻(xiàn)：略